Undirbúningur áofurfín sjaldgæf jörð oxíð
Ofurfín sjaldgæf jarðefnasambönd hafa fjölbreyttari notkunarmöguleika samanborið við sjaldgæf jarðefnasambönd með almenna kornastærð og nú eru fleiri rannsóknir á þeim. Undirbúningsaðferðunum er skipt í fastfasaaðferð, fljótandi fasaaðferð og gasfasaaðferð í samræmi við samsöfnunarástand efnisins. Sem stendur er fljótandi fasaaðferðin mikið notuð á rannsóknarstofum og í iðnaði til að útbúa ofurfínt duft af sjaldgæfum jarðefnasamböndum. Það felur aðallega í sér útfellingaraðferð, sólgelaðferð, vatnshitaaðferð, sniðmátaðferð, örfleytiaðferð og alkýð vatnsrofsaðferð, þar á meðal er úrkomuaðferðin hentugust fyrir iðnaðarframleiðslu.
Úrkomuaðferðin er að bæta botnfallinu við málmsaltlausnina til útfellingar og síðan sía, þvo, þurrka og hita niður til að fá duftafurðir. Það felur í sér beina úrkomuaðferð, samræmda úrkomuaðferð og samúrkomuaðferð. Í venjulegri úrkomuaðferð er hægt að fá sjaldgæf jarðefnaoxíð og sjaldgæf jarðarsölt sem innihalda rokgjörn sýrurót með því að brenna botnfallið, með kornastærð 3-5 μm. Sérstakt yfirborðsflatarmál er minna en 10 ㎡/g og hefur ekki sérstaka eðlis- og efnafræðilega eiginleika. Ammóníumkarbónatútfellingaraðferðin og oxalsýruútfellingaraðferðin eru nú algengustu aðferðirnar til að framleiða venjulegt oxíðduft og svo framarlega sem ferliskilyrðum útfellingaraðferðarinnar er breytt er hægt að nota þær til að útbúa ofurfínt sjaldgæft jarðoxíðduft.
Rannsóknir hafa sýnt að helstu þættirnir sem hafa áhrif á kornastærð og formgerð ofurfíns dufts af sjaldgæfum jörðu í ammóníumbíkarbónati úrkomuaðferðinni eru meðal annars styrkur sjaldgæfra jarðar í lausninni, hitastig úrkomu, styrkur útfellingarefnis osfrv. Styrkur sjaldgæfra jarðar í lausn er lykillinn að því að mynda einsleitt dreifð ofurfínt duft. Til dæmis, í tilrauninni með Y3+úrkomu til að undirbúa Y2O3, þegar massastyrkur sjaldgæfra jarðar er 20~30g/L (reiknaður með Y2O3), er úrkomuferlið slétt og yttríumoxíð offínt duft sem fæst úr karbónatúrfellingu með þurrkun og brennsla er lítil, einsleit og dreifingin er góð.
Í efnahvörfum er hitastigið afgerandi þáttur. Í ofangreindum tilraunum, þegar hitastigið er 60-70 ℃, er úrkoman hæg, síunin er hröð, agnirnar eru lausar og einsleitar og þær eru í grundvallaratriðum kúlulaga; Þegar hvarfhitastigið er undir 50 ℃ myndast úrkoman hraðar, með meira korni og minni kornastærðum. Við hvarfið er magn CO2 og NH3 sem flæðir yfir minna og úrkoman er í klístruðu formi sem hentar ekki til síunar og þvotta. Eftir að hafa verið brennd í yttríumoxíð eru enn til kubbandi efni sem þéttast alvarlega og hafa stærri kornastærð. Styrkur ammóníumbíkarbónats hefur einnig áhrif á kornastærð yttríumoxíðs. Þegar styrkur ammóníumbíkarbónats er minni en 1mól/L er agnastærð yttríumoxíðs sem fæst lítil og einsleit; Þegar styrkur ammóníumbíkarbónats fer yfir 1mól/L verður staðbundin úrkoma sem veldur þéttingu og stærri agnum. Við heppilegar aðstæður er hægt að fá kornastærð 0,01-0,5 μM ofurfínt yttríumoxíðduft.
Í oxalatútfellingaraðferðinni er oxalsýrulausninni bætt við í dropatali á meðan ammoníaki er bætt við til að tryggja stöðugt pH-gildi meðan á hvarfferlinu stendur, sem leiðir til kornastærðar sem er minni en 1 μM af yttríumoxíðdufti. Fyrst skal botna yttríumnítratlausn með ammoníakvatni til að fá yttríumhýdroxíðkollóíð og síðan umbreyta því með oxalsýrulausn til að fá kornastærð minni en 1 μ Y2O3 duft af m. Bætið EDTA við Y3+ lausn af yttríumnítrati með styrkleika 0,25-0,5mól/L, stillið pH í 9 með ammóníumvatni, bætið ammóníumoxalati og dreypi 3mól/L HNO3 lausn á hraðanum 1-8mL/ mín við 50 ℃ þar til úrkomunni er lokið við pH=2. Hægt er að fá ýtríumoxíðduft með kornastærð 40-100nm.
Á meðan á undirbúningi stendurofurfín sjaldgæf jörð oxíðmeð úrkomuaðferð er hætt við að mismunandi stig þéttingar eigi sér stað. Þess vegna, meðan á undirbúningsferlinu stendur, er nauðsynlegt að hafa strangt eftirlit með myndun skilyrðum, með því að stilla pH gildið, nota mismunandi útfellingarefni, bæta við dreifiefnum og öðrum aðferðum til að dreifa milliafurðunum að fullu. Síðan eru viðeigandi þurrkunaraðferðir valdar og að lokum fást vel dreifð sjaldgæft jarðefnasamband, ofurfínt duft með brennslu.
Birtingartími: 21. apríl 2023