Undirbúningurfíngerð sjaldgæf jarðefnaoxíð
Fínar sjaldgæfar jarðefnasambönd hafa fjölbreyttari notkunarmöguleika samanborið við sjaldgæfar jarðefnasambönd með almennar agnastærðir og meiri rannsóknir eru nú í gangi á þeim. Undirbúningsaðferðirnar eru skipt í fastfasaaðferð, vökvafasaaðferð og gasfasaaðferð eftir samloðunarástandi efnisins. Eins og er er vökvafasaaðferðin mikið notuð í rannsóknarstofum og iðnaði til að búa til fínt duft af sjaldgæfum jarðefnasamböndum. Hún felur aðallega í sér úrfellingaraðferð, sólgelaðferð, vatnshitaaðferð, sniðmátaaðferð, örfleytiaðferð og alkýðvatnsrofsaðferð, þar á meðal er úrfellingaraðferðin hentugust fyrir iðnaðarframleiðslu.
Úrfellingaraðferðin felst í því að bæta úrfellingarefninu út í málmsaltlausnina til úrfellingar, sía það síðan, þvo það, þurrka það og brotna niður með hita til að fá duftafurðirnar. Hún felur í sér beina úrfellingaraðferð, einsleita úrfellingaraðferð og samúrfellingaraðferð. Í venjulegri úrfellingaraðferð er hægt að fá sjaldgæf jarðmálmaoxíð og sjaldgæf jarðmálma sölt sem innihalda rokgjörn sýrustaði með því að brenna úrfellinguna, með agnastærð 3-5 μm. Eðlisfræðilegt yfirborðsflatarmál er minna en 10 ㎡/g og hefur ekki sérstaka eðlis- og efnafræðilega eiginleika. Ammoníumkarbónatúrfellingaraðferðin og oxalsýruúrfellingaraðferðin eru nú algengustu aðferðirnar til að framleiða venjulegt oxíðduft, og svo lengi sem ferlisskilyrði úrfellingaraðferðarinnar eru breytt er hægt að nota þær til að framleiða örfínt sjaldgæft jarðmálmaoxíðduft.
Rannsóknir hafa sýnt að helstu þættirnir sem hafa áhrif á agnastærð og formgerð fíngerðs dufts úr sjaldgæfum jarðefnum í ammóníumbíkarbónatútfellingaraðferðinni eru meðal annars styrkur sjaldgæfra jarðefna í lausninni, úrfellingarhitastig, styrkur úrfellingarefnis o.s.frv. Styrkur sjaldgæfra jarðefna í lausninni er lykillinn að því að mynda jafnt dreift fínt duft. Til dæmis, í tilraun með Y3+ úrfellingu til að búa til Y2O3, þegar massastyrkur sjaldgæfra jarðefna er 20~30g/L (reiknaður með Y2O3), er úrfellingarferlið slétt og fíngerða yttríumoxíðduftið sem fæst úr karbónatútfellingu með þurrkun og brennslu er lítið, einsleitt og dreifingin er góð.
Í efnahvörfum er hitastigið afgerandi þáttur. Í ofangreindum tilraunum, þegar hitastigið er 60-70 ℃, er úrkoman hæg, síunin hröð, agnirnar eru lausar og einsleitar og þær eru í grundvallaratriðum kúlulaga; Þegar viðbragðshitastigið er undir 50 ℃ myndast úrkoman hraðar, með fleiri kornum og minni agnastærðum. Við viðbrögðin er magn CO2 og NH3 yfirfalls minna og úrkoman er í klístruðu formi, sem hentar ekki til síunar og þvottar. Eftir að hafa verið brennt í yttríumoxíð eru enn til staðar kekkjaefni sem safnast verulega saman og hafa stærri agnastærðir. Styrkur ammoníumbíkarbónats hefur einnig áhrif á agnastærð yttríumoxíðs. Þegar styrkur ammoníumbíkarbónats er minni en 1 mól/L er agnastærð yttríumoxíðsins lítil og einsleit; Þegar styrkur ammoníumbíkarbónats fer yfir 1 mól/L mun staðbundin úrkoma eiga sér stað, sem veldur samansöfnun og stærri agnum. Við viðeigandi aðstæður er hægt að fá agnastærð upp á 0,01-0,5 μM af fíngerðu yttríumoxíðdufti.
Í oxalatútfellingaraðferðinni er oxalsýrulausninni bætt við í dropatali á meðan ammóníaki er bætt við til að tryggja stöðugt pH-gildi meðan á hvarfinu stendur, sem leiðir til agnastærðar minni en 1 μM af yttríumoxíðdufti. Fyrst er yttríumnítratlausnin botnfelld með ammóníakvatni til að fá yttríumhýdroxíðkolloid og síðan er hún breytt með oxalsýrulausn til að fá agnastærð minni en 1 μM af Y2O3 dufti af m. Bætið EDTA við Y3+ lausn af yttríumnítrati með styrk 0,25-0,5 mól/L, stillið pH-gildið á 9 með ammóníakvatni, bætið ammóníumoxalati út í og dropið af 3 mól/L af HNO3 lausn með hraðanum 1-8 ml/mín við 50 ℃ þar til útfellingin er lokið við pH=2. Hægt er að fá yttríumoxíðduft með agnastærð 40-100 nm.
Á meðan undirbúningi stendurfíngerð sjaldgæf jarðefnaoxíðMeð úrfellingaraðferðinni er hætta á mismunandi stigi kekkjunar. Þess vegna er nauðsynlegt að hafa strangt eftirlit með myndunarskilyrðum meðan á framleiðsluferlinu stendur, með því að stilla pH-gildið, nota mismunandi úrfellingarefni, bæta við dreifiefnum og öðrum aðferðum til að dreifa milliafurðunum að fullu. Síðan eru viðeigandi þurrkunaraðferðir valdar og að lokum eru vel dreifð sjaldgæf jarðefnasambönd fengin með brennslu.
Birtingartími: 21. apríl 2023