Loftoxunaraðferð er oxunaraðferð sem nýtir súrefni í loftinu til að oxastceriumað fjórgildum við ákveðnar aðstæður.Þessi aðferð felur venjulega í sér að steikja flúorkolefniseríumgrýtisþykkni, sjaldgæf jarðvegsoxalöt og karbónöt í lofti (þekkt sem steikingaroxun) eða steikingu sjaldgæfra jarðefnahýdroxíða (oxun í þurru lofti) eða setja loft inn í grugglausn sjaldgæfra jarðarhýdroxíðs (votloftsoxun) til oxunar.
1、 Oxun á steikingu
Steikið flúorkolefniseríumþykknið í lofti við 500 ℃ eða steikið Baiyunebo sjaldgæfu jarðarþykkni með natríumkarbónati í lofti við 600-700 ℃.Við niðurbrot sjaldgæfra jarðefna steinefna oxast cerium í steinefnum í fjórgild.Aðferðir til að aðskiljaceriumúr brenndum vörum eru sjaldgæft jarðsúlfat tvöfalt saltaðferð, leysiútdráttaraðferð osfrv.
Auk oxunarbrennslu ásjaldgæf jörðþykkni, sölt eins og sjaldgæft jarðefnisoxalat og sjaldgæft jarðarkarbónat gangast undir steiktu niðurbroti í lofthjúpi og cerium oxast í CeO2.Til að tryggja góðan leysni sjaldgæfu jarðefnaoxíðblöndunnar sem fæst með steikingu, ætti steikingarhitastigið ekki að vera of hátt, venjulega á milli 700 og 800 ℃.Oxíð má leysa upp í 1-1,5mól/L brennisteinssýrulausn eða 4-5mól/L saltpéturssýrulausn.Þegar brennt málmgrýti er skolað út með brennisteinssýru og saltpéturssýru fer cerium aðallega inn í lausnina í fjórgildu formi.Hið fyrra felur í sér að fá sjaldgæfa jarðvegssúlfatlausn sem inniheldur 50g/L REO við um það bil 45 ℃, og síðan er framleitt seríumdíoxíð með P204 útdráttaraðferðinni;Hið síðarnefnda felur í sér að útbúa sjaldgæfa jörð nítratlausn sem inniheldur REO 150-200g/L við hitastig 80-85 ℃, og síðan nota TBP útdrátt til að aðskilja cerium.
Þegar sjaldgæf jarðvegsoxíð eru leyst upp með þynntri brennisteinssýru eða saltpéturssýru er CeO2 tiltölulega óleysanlegt.Þess vegna þarf að bæta litlu magni af flúorsýru í lausnina sem hvata á seinna stigi upplausnar til að bæta leysni CeO2.
2、 Oxun á þurru lofti
Settu sjaldgæfa jarðvegshýdroxíðið í þurrkunarofn og oxaðu það við loftræst skilyrði við 100-120 ℃ í 16-24 klukkustundir.Oxunarhvarfið er sem hér segir:
4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4
Oxunarhraði cerium getur náð 97%.Ef oxunarhitastigið er aukið enn frekar í 140 ℃ er hægt að stytta oxunartímann í 4-6 klukkustundir og oxunarhraði ceriums getur einnig náð 97% ~ 98%.Oxunarferlið þurrt loft framleiðir mikið ryk og léleg vinnuskilyrði, sem eru nú aðallega notuð á rannsóknarstofunni.
3、 Oxun á blautu lofti í andrúmsloftinu
Blandið sjaldgæfum jarðvegi hýdroxíði saman við vatn til að mynda slurry, stjórnaðu REO styrknum í 50-70g/L, bætið NaOH við til að auka basagildi slurrysins í 0,15-0,30mól/L, og þegar hitað er í 85 ℃, settu loft beint inn í oxa allt þrígilt cerium í grugglausninni í fjórgilt cerium.Meðan á oxunarferlinu stendur er uppgufun vatns tiltölulega mikil, þannig að tiltekið magn af vatni ætti að bæta við hvenær sem er til að viðhalda stöðugri styrk sjaldgæfra jarðar.Þegar 40L af slurry er oxað í hverri lotu er oxunartíminn 4-5 klukkustundir og oxunarhraði cerium getur náð 98%.Þegar 8m3 af sjaldgæfum jörð hýdroxíð slurry er oxað í hvert skipti, loftflæðishraðinn er 8-12m3/mín og oxunartíminn er aukinn í 15klst, getur oxunarhraði cerium náð 97% ~ 98%.
Einkenni loftoxunaraðferðarinnar í andrúmsloftinu eru: hár oxunarhraði ceríums, mikil framleiðsla, góð vinnuskilyrði, einföld aðgerð, og þessi aðferð er almennt notuð í iðnaði til að framleiða hráan seríumdíoxíð.
4、 Oxun á blautu lofti undir þrýstingi
Við venjulegan þrýsting tekur loftoxun lengri tíma og fólk styttir oxunartímann með því að nota þrýsting.Aukning loftþrýstings, það er aukning súrefnishlutþrýstings í kerfinu, stuðlar að upplausn súrefnis í lausninni og dreifingu súrefnis til yfirborðsdreifingar sjaldgæfra jarðvegshýdroxíðagna og flýtir þannig fyrir oxunarferlinu.
Blandið sjaldgæfum jarðvegi hýdroxíði saman við vatn í um það bil 60g/L, stillið pH í 13 með natríumhýdroxíði, hækkið hitastigið í um 80 ℃, settu inn loft til oxunar, stjórnaðu þrýstingnum við 0,4MPa og oxaðu í 1 klukkustund.Oxunarhraði ceríums getur náð yfir 95%.Við raunverulega framleiðslu er oxunarhráefnið sjaldgæft jarðarhýdroxíð fengið með basaumbreytingu með útfellingu á sjaldgæfum jarðvegi natríumsúlfat flóknu salti.Til þess að stytta ferlið er hægt að bæta útfellingu sjaldgæfra jarðar natríumsúlfat flókins salts og basískrar lausnar í oxunartank undir þrýstingi og viðhalda ákveðnum þrýstingi og hitastigi.Hægt er að setja loft eða ríkt súrefni til að umbreyta sjaldgæfu jörðinni í flóknu saltinu í sjaldgæf jörð hýdroxíð og á sama tíma er hægt að oxa Ce (OH) 3 í því í Ce (OH) 4.
Við þrýstingsskilyrði er alkalíumbreytingarhraði flókna saltsins, oxunarhraði ceriums og oxunarhraði ceriums allt bætt.Eftir 45 mínútna hvarf náði umbreytingarhraði tvísaltalkalíunnar og oxunarhraði ceríums yfir 96%.
Pósttími: maí-09-2023